一、脲醛縮合,即尿素和甲醛溶液在弱堿性條件下縮合形成二羥甲基尿素。
二、樹脂的合成階段,即將初步生成的脲醛縮合產(chǎn)物與糠醇在酸性條件下縮合制備呋喃樹脂。
在一個帶有攪拌器,冷凝器和溫度計(jì)的三口燒瓶中,按比例加入甲醛和尿素。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸堿度至9.0~9.5,攪拌并加熱混合物。當(dāng)溫度達(dá)到70℃時(shí),,保溫反應(yīng)40~60分鐘。加入另一批尿素,繼續(xù)反應(yīng)40~60分鐘;加入第三批尿素,繼續(xù)反應(yīng)40-60分鐘;向反應(yīng)體系中加入初批糠醇,減壓除去適量的水;調(diào)節(jié)體系的酸堿度至4.0~4.5,升溫至90~95℃在保溫反應(yīng)40分鐘;加入醛捕集劑和另一批糠醇反應(yīng)40分鐘;加入第三批糠醇,冷卻至60℃以下,調(diào)節(jié)體系的酸堿度至7.0~7.5;反應(yīng)結(jié)束。
通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了反應(yīng)溫度、甲醛與尿素的摩爾比、酸堿度、加料方式和改性劑對產(chǎn)品性能的影響,并給出了制備高水分呋喃樹脂的較佳工藝條件。甲醛與尿素的質(zhì)量比為2.0;加料方式采用分步加料;脲醛縮合階段的適宜溫度為70~80℃樹脂階段的適宜溫度為88~95,脲醛縮合階段的適宜溫度為9.0~9.5,樹脂階段的適宜溫度為4.0~4.5。改性劑間苯二酚效果好,添加量為0.5%~0.6%。產(chǎn)品的粘接強(qiáng)度大于2.0兆帕,水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于16%,游離甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.3%,外觀為棕紅色透明液體。高水分呋喃樹脂樹脂的制備工藝可以在不犧牲樹脂粘接強(qiáng)度和使用性能的前提下,大大降低成本。
呋喃樹脂因其耐高溫、透氣性好、粘結(jié)強(qiáng)度高、潰散性好、樹脂砂可回收性好而被廣泛應(yīng)用于鑄造行業(yè)。水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在5%以下,結(jié)合強(qiáng)度在1.7兆帕以上,雖然呋喃樹脂廣泛應(yīng)用于鑄造領(lǐng)域,但仍存在以下缺陷:
1、游離甲醛含量高,污染環(huán)境。
2、固化速度比熱芯盒和冷芯盒慢,脫模時(shí)間長。
3、樹脂的價(jià)錢相對較高。
以上就是制備高水分呋喃樹脂的工藝條件。近年來,已有文獻(xiàn)報(bào)道其制備工藝的改進(jìn)。通過改進(jìn)工藝條件和添加合適的添加劑,不僅可以提高樹脂的粘結(jié)強(qiáng)度,降低游離甲醛含量,而且可以加快固化速度,提高韌性。